所謂化學(xué)需氧量(COD),是在必定的條件下,選用必定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所耗費(fèi)的氧化劑量。它是表明水中復(fù)原性物質(zhì)多少的一個(gè)目標(biāo)。水中的復(fù)原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但shou要的是有機(jī)物。因而,化學(xué)需氧量(COD)又通常作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的目標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,闡明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,跟著測(cè)定水樣中復(fù)原性物質(zhì)以及測(cè)定辦法的不一樣,其測(cè)定值也有不一樣?,F(xiàn)在應(yīng)用**遍及的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KmnO4)法,氧化率較低,但對(duì)比簡(jiǎn)潔,在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)對(duì)比值時(shí),能夠選用。重鉻酸鉀(K-2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量。 有機(jī)物對(duì)工業(yè)水體系的損害很大。含有很多的有機(jī)物的水在經(jīng)過(guò)除鹽體系時(shí)會(huì)污染離子交換樹(shù)脂,格外簡(jiǎn)單污染陰離子交換樹(shù)脂,使樹(shù)脂交換能力下降。有機(jī)物在經(jīng)過(guò)預(yù)處理時(shí)(混凝、澄清和過(guò)濾),約可削減50%,但在除鹽體系中無(wú)法除掉,故常經(jīng)過(guò)補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值下降。有時(shí)有機(jī)物還可能帶入蒸汽體系和凝結(jié)水中,使pH下降,形成體系腐蝕。在循環(huán)水體系中有機(jī)物含量高會(huì)推進(jìn)微生物繁殖。因而,不論對(duì)除鹽、爐水或循環(huán)水體系,COD都是越低越好,但并沒(méi)有一致的約束目標(biāo)。在循環(huán)冷卻水體系中COD(DmnO4法)>5mg/L時(shí),水質(zhì)已開(kāi)端變差。 COD的測(cè)定辦法
是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流必定時(shí)間,有些重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)復(fù)原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據(jù)耗費(fèi)重鉻酸鉀的量核算COD的值. 二、儀器
1.500mL全玻璃回流設(shè)備. 2.加熱設(shè)備(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三、試劑
3.硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](運(yùn)用前標(biāo)定) 4.硫酸硫酸銀溶液 四、測(cè)定過(guò)程
硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規(guī)范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾. 五、測(cè)定:
取20mL水樣,參加10mL的重鉻酸鉀,插上回流設(shè)備,再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾,記載硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量. 測(cè)定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作過(guò)程作空白試驗(yàn).記載滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量. 重鉻酸鉀規(guī)范法 六、核算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、留意事項(xiàng)
1、運(yùn)用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使堅(jiān)持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉積,并不影響測(cè)定。
2、本辦法測(cè)定COD的規(guī)模為50—500mg/L。關(guān)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規(guī)范溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液。關(guān)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩下量應(yīng)為參加量的1/5—4/5為宜。 4、用鄰苯二甲酸氫鉀規(guī)范溶液查看試劑的質(zhì)量和操作技能時(shí),因?yàn)槊靠肃彵蕉姿釟溻浀睦碚揅ODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀
(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線,使之變成500mg/L的CODcr規(guī)范溶液。用時(shí)新配。 5、CODCr的測(cè)定成果應(yīng)保存三位有用數(shù)字。
6、每次試驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)特別留意其濃度的改變。