1、 定義
化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。
在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的某些有機物及還原性物質氧化，反應后剩余的高錳酸鉀，用過量的草酸鈉還原，再以高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出水樣中所含有機物及還原性物質所消耗的高錳酸鉀的量。
2、 儀器
2.1 量筒：100ml；
2.2 三角瓶：250ml 兩個； 2.3 燒杯：200ml； 2.4 滴定管：25ml； 2.5 沸水浴裝置；
3、 試劑
所用蒸餾水需加KMnO4重蒸餾。 3.1 H2SO4（1+3）：取1體積比重1.84的濃硫酸慢慢加到盛有3體積水的燒杯中，搖勻后，滴加KMnO4溶液**溶液呈淺紅色，若紅色褪去應再補加**淺紅色不褪為止，轉入試劑瓶。 3.2 0.1mol/L KMnO4 溶液：溶解3.2克KMnO4于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使體積減少到1L左右，放置過夜，用G-3號玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液儲存于棕色瓶中，避光保存。 3.3 0.01mol/L KMnO4 溶液：吸取100ml 0.1N KMnO4溶液于1000毫升容量瓶中，用水稀釋**標線，混勻，儲存于棕色瓶中，避光保存。
3.4 0.1000N Na2C2O4溶液：稱取0.6705克在105℃烘1h并在干燥器中冷卻的Na2C2O4，放入燒杯中，加水和25ml（1＋3）硫酸**Na2C2O4全部溶解，移入100ml容量瓶，用水稀釋**標線。
3.5 0.0100N Na2C2O4標準溶液：吸取10.00ml 0.1000N Na2C2O4標準溶液置于100毫升容量瓶，用水稀釋**標線。 3.6 Ag2SO4
4、 步驟
4.1 樣品取樣量：排水（干凈）：100ml；
原水（嚴重污染）：1ml(原水)＋99ml（蒸餾水）； 精煉排水：60ml（原水）＋40ml（蒸餾水）；
4.2 試樣加入（1+3）H2SO410ml，搖勻。 4.3 加入Ag2SO4 1g（正常），樣品中氯離子多時可適當增加。
4.4 用滴定管加入10ml（0.01mol/L）KMnO4溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。
4.5 從沸水浴中取下錐形瓶，趁熱用滴定管加入10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液，搖勻，立即用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微紅色，記錄消耗的KMnO4溶液的毫升數(shù)V1。
4.6 KMnO4溶液校正系數(shù)的測定：取步驟4.5滴定完畢的水樣，用滴定管加入10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液，再用0.01 mol/L KMnO4溶液回滴**溶液呈微紅色。記錄相當于10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液的KMnO4溶液的毫升數(shù)V2，則KMnO4溶液的校正系數(shù)K＝10/ V2。
4.7 若水樣用蒸餾水稀釋時，需另取100ml蒸餾水，按步驟4.2～4.5測定空白值，記錄消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升數(shù)V0。
5、 計算
1、 定義
化學需氧量（COD），是指在強酸并加熱的條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消化氧化劑的量，以氧的mg/L來表示?；瘜W需氧量反應了水中受還原星物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一，但只能反映能被氧化的有機物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB，二惡英等的污染狀況。CODcr是我*實施排放總量的控制指標之一。
水樣的化學需氧量，可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必須嚴格按照操作步驟進行。
對于污水，我*規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。*外也有用高錳酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系。如果使用，必須與重鉻酸鉀法做對照實驗，做出相關系數(shù)，以重鉻酸鉀法上報檢測數(shù)據(jù)。
2、 原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量計算出水樣中的還原性物質消耗氧的量。
3、 干擾及消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族化合有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應先作定量稀釋，使含量降低**1000mg/L以下，再行測定。
4、 方法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/L，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L時的測量準確度較差。
5、 試劑
5.1重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7＝0.2500mol/L）；稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋**標線，搖勻。 5.2試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O，1，10-phenanthroline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 5.3硫酸亞鐵銨標準溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L〕：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋**標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 #p#分頁標題#e#
5.3.1標定硫酸亞鐵銨方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋**110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點。
5.4硫酸－硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1～2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。 5.5硫酸汞：結晶或粉末。
6、 步驟
6.1 取20.00ml混合均勻水樣（或適量水樣稀釋**20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢的加入30ml硫酸－硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
注：①對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，與15mm×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變?yōu)榫G色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，知道溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少于5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋**20.00ml）、搖勻。以下操作同上。
6.2 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
6.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
6.4 測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
汞 : 氯離子=10:1。若出現(xiàn)少量的氯化汞沉淀，并不影響測定。
8.2 水樣用體積可在10.00～50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。
8.3 對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
8.4 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應是加入量的1/5～4/5為宜。 8.5 用臨苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克臨苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g臨苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋**標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。
8.6 CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。
8.7 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白試驗滴定結束后的溶液中，準確加入10.00ml、0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵銨溶液進行標定。
8.8 回流冷卻管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 8.9 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結果偏低。
8.10 滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響測定結果。
1、定義
化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。
1、 儀器
DRB200型數(shù)字式反應器（HACH） 2、 試劑
COD消解試劑瓶（0~150mg/L）
3、 步驟
4.1將試樣樣品攪拌均勻。
4.2開啟COD分解爐，預熱**150℃。
4.3根據(jù)樣品的CONC的范圍，選擇適當?shù)腃OD消解試劑瓶，打開瓶蓋。 4.4向試劑瓶內(nèi)加2ml試樣。
4.5將試劑瓶放回原位。擦干凈瓶外壁。
4.6扭緊試劑瓶蓋。反轉瓶多次，使溶液混合。將試劑瓶放上預熱的COD反應器上。 4.7按照步驟4.3~4.6準備空白試樣。用去離子水2ml代替樣品。 4.8將所有試劑瓶加熱2小時。
4.9關閉反應器。等待大約20分鐘，等到試瓶溫度低于120℃或以下。 4.10趁熱反轉試瓶多次。將瓶放在架上。等到其溫度降**室溫。（當綠色顯現(xiàn)是，檢測COD。如有必要，重復檢測稀釋的樣品。）
4、 比色檢測
5.1輸入檢測需氧量法的程序編號。按下：PRGM。屏幕顯示：PRGM？
5.2按下：1，6鍵后，按下ENTER鍵，屏幕將顯示：mg/L，COD和ZERO圖標。（如果檢測其他形態(tài)（O2）,按下CONC鍵）
5.3旋轉COD/TNT適配器，將其嵌入瓶管架上適當?shù)奈恢?，然后下按使之安全嵌入?5.4用衛(wèi)生紙擦凈裝有空白試樣的試瓶。
5.5旋轉COD/TNT配器，將其嵌入瓶管架上適當?shù)奈恢?，然后下按使之完全嵌入?5.6蓋緊瓶蓋。
5.7按ZERO，指針將右移，屏幕顯示：0mg/L COD。 5.8先用濕毛巾擦試劑樣品瓶，擦去指紋或其它痕跡。 5.9將藥品試劑放入樣品配器中。 5.10蓋緊瓶蓋。 #p#分頁標題#e#
5.11按下：READ指針將右移，屏幕將顯示COD的含量，單位是mg/L。1、 定義
化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。
2、 儀器
2.1 量筒：100ml；
2.2 三角瓶：250ml 兩個； 2.3 燒杯：200ml； 2.4 滴定管：25ml； 2.5 沸水浴裝置；
3、 試劑
3.1 硫酸（1＋2）
3.2 0.005mol/L KMnO4溶液：0.790gKMnO4/L
3.3 0.0125 mol/L Na2C2O4標準溶液：1.675gNa2C2O4/L 3.4 Ag2SO4
4、步驟
4.1 樣品取樣量：排水（干凈）：100ml；
原水（嚴重污染）：1ml(原水)＋99ml(蒸餾水)； 精煉排水：60ml(原水)＋40ml(蒸餾水)；
4.2 試樣加入（1+2）H2SO410ml，搖勻。 4.3 加入Ag2SO4 1g（正常），樣品中氯離子多時可適當增加。
4.4 用滴定管加入10ml（0.005mol/L）KMnO4溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。
4.5 從沸水浴中取下錐形瓶，趁熱用滴定管加入10ml（0.0125 mol/L）Na2C2O4溶液，搖勻，立即用0.005 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微紅色，記錄消耗的KMnO4溶液的體積數(shù)a。 4.6 空白試驗同時進行，消耗KMnO4溶液的體積數(shù)b。
