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COD測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

1、250ml的磨砂口錐形瓶?jī)蓚€(gè)、100ml量筒一個(gè)、10、20ml移液管各一支、帶蓋取樣瓶一個(gè)、四根橡膠管、帶玻管的橡膠塞、膠頭滴管、垂直蒸餾管兩支、漏斗一個(gè)、沸石數(shù)顆、洗耳球、洗瓶、酸式滴定管、燒杯數(shù)個(gè)、升降臺(tái)三個(gè)、電爐 

2、如何洗滌儀器:先用自來水洗、在用蒸餾水潤洗(須洗三遍) 

3、取水樣,須帶瓶蓋去現(xiàn)場(chǎng)且現(xiàn)場(chǎng)用現(xiàn)場(chǎng)水樣潤洗,(潤洗完的水樣不能倒回池中)做水深標(biāo)記,取水樣,蓋好蓋子,做水樣標(biāo)記,貼上標(biāo)簽(注明姓名、取樣時(shí)間、地點(diǎn)、項(xiàng)目、水深、溫度)。 

問題:石頭應(yīng)綁在什么位置(10cm處)溫度計(jì)的使用:用取樣瓶直接裝一些水把溫度計(jì)插

入水中,約三到四分鐘,在瓶中讀數(shù),注意溫度計(jì)不要碰到瓶壁, 

4、回實(shí)驗(yàn)室后將水樣倒入適量于燒杯中,用20ml移液管移取20ml水樣于250ml錐形瓶中,貼上水樣標(biāo)簽,再移取20ml蒸餾水于250ml錐形瓶中做空白實(shí)驗(yàn),貼上空白標(biāo)簽。(移液時(shí)注意手不要捏住刻度,且注意手勢(shì)) 

5、用天平稱取0.4g的HgSO4于兩個(gè)錐形瓶中,注意調(diào)節(jié)天平的平衡(問題:消除cl- 干擾) 6、混勻,加入10ml K2Cr2O7 (用10ml移液管移取),加入沸石 7、接上回流裝置,通水檢漏,(儀器從下往上組裝,水下進(jìn)上出) 

8、自冷凝管上口加入30ml的AgSO4-H2SO4溶液,(用量筒移取,量筒快到30ml刻度線時(shí)要改用膠頭滴管滴**刻度線??捎寐┒愤M(jìn)行加液)(AgSO4-H2SO4溶液的作用是什

么:作催化劑) 

9、打開回流裝置,通電加熱,自沸騰后開始計(jì)時(shí)。加熱2個(gè)小時(shí) 

10、利用加熱空檔時(shí)間,用酸式滴定管裝好0.09301ml/l(NH4)Fe(SO4)2 標(biāo)定液待標(biāo)定(注意檢漏,且每次滴定完需重新調(diào)零,讀數(shù)時(shí)須凹液面下,讀出小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù),做好記錄)。 11、加熱完成后,須冷卻,不在冒泡后,加入80ml的蒸餾水的作用:對(duì)蒸餾管

進(jìn)行洗滌。((NH4

)Fe(SO4)2

的作用是什么:          )(用量筒量取蒸

餾水時(shí),將近80ml時(shí)須改用膠頭滴管) 

12、取下回流裝置,(自上往下)取下錐形瓶。待完全冷卻,在錐形瓶中加入2-3滴的試亞鐵靈指示劑作用:顯色。 

13、開始滴定,顏色開始變綠,叫老師觀看,如果覺得顏色可以了,可先記錄數(shù)據(jù),后在滴一滴看是否到達(dá)終點(diǎn),顏色由藍(lán)綠色變紅棕色(用量大概在20-24ml左右) 14、記錄數(shù)據(jù),開始計(jì)算: 

CODcr(O2,mg/l)=(a-b)C×8×1000/水樣體積 a、空白所用的(NH4)2Fe(SO4)2    b、水樣所用的(NH4)2Fe(SO4)2   c、 硫酸亞鐵銨濃度 

*COD的測(cè)定原理是什么:在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,一定量的K2Cr2O7氧化水樣中的還原性物質(zhì),經(jīng)2h回流后,過量的K2Cr2O7的試亞鐵靈為指示劑,用(NH4

)Fe(SO4)2

   回滴,根據(jù)消耗的K2Cr2O7

量算出水中COd,以氧的mg/L表示。 

*水中溶解氧的測(cè)定方法有哪些:重鉻酸鉀法,高錳酸鉀法、庫侖滴定法 

*水中溶解氧的測(cè)定制定方案:1基礎(chǔ)資料的收集和調(diào)查 2采樣點(diǎn)及監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置3采樣時(shí)間和頻率的確定 4采樣及檢測(cè)技術(shù)的選擇 5結(jié)果表達(dá),自量保證及實(shí)施計(jì)劃 

*為什么要從上口加入Ag2so4-H2so4:是為了防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的溢出 

*測(cè)定的意義:反映水體受還原性物質(zhì)的污染程度 * COD定義:在一定條件下。以強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗氧化劑的量