一、儀器:
1、回流裝置:帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?;亓骼淠荛L度為300—350mm。 2、加熱裝置:可調(diào)節(jié)萬用電爐; 3、25mL或50mL酸式滴定管; 4、常用實驗室儀器。
二、化驗步驟:
1、取10ml上清液(如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下);
2、加入10ml重鉻酸鉀(0.25mol/L); 3、加入26ml硫酸銀;
4、加熱回流十五分鐘(自沸騰時記起),然后自然冷卻**室溫;
5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水,再次冷卻**室溫; 6、加入三滴亞鐵靈指試劑;
7、用0.1N硫酸亞鐵銨滴定,滴定時溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色為終點,并記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量;
8、同時做空白實驗。
公式:COD(mg/L)=(V空-V1)×N×8×1000÷V 試中:V空=空白時所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 V1 =試樣時所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 N =硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V =式樣的體積
8 = 氧的二十分之一的摩爾質(zhì)量(g/mol)