1、稱量6gAg2SO4加入到500ml的濃硫酸中,搖勻放置1—2天,使Ag2SO4全部溶解。
2、取上述H2SO4—Ag2SO4溶液緩慢倒入125ml純水中并不斷攪拌,配制成625ml溶液,冷卻后,向其中加入4.5975g重鉻酸鉀,使重鉻酸鉀完全溶解后轉(zhuǎn)移**玻璃瓶中,消解液配置完成。(此步驟**好在通風(fēng)櫥中完成,并謹(jǐn)慎操作,防止?fàn)C傷以及濃硫酸腐蝕)
消解液驗證方法:
1.向8只干凈的HACH比色管中各加入0.08g-0.09g硫酸汞作為掩蔽劑,取3.0ml消解液于比色管中。
2.標(biāo)準(zhǔn)液配置:配制COD標(biāo)準(zhǔn)值為100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列標(biāo)準(zhǔn)樣。(每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr是1.176 g)
3.取2ml標(biāo)準(zhǔn)樣加入比色管中,擰緊蓋搖勻后放入HACH
消解儀中150℃下消解120min,同時以去離子水做空白。(確保比色管擰緊,防止水樣揮發(fā),測量失敗,損壞儀器)。
4.消解結(jié)束后等稍冷卻,取出搖勻,放置到室溫,擦干凈比色管外表面,放入HACH DR-2800利用內(nèi)置程序測量COD值。
5.若測量值與實際值誤差小于2%,標(biāo)準(zhǔn)曲線R2>0.999則消解液可用。 水樣測量方法:實際水樣的測量方法步驟如消解液驗證方法相同(步驟2省略)。
注:消解液驗證也可以只測量300和1000兩個標(biāo)樣,計算誤差,省去繁瑣驗證過程。以上測量方法及消解液配置方法只適用于COD處于100-1300之間的水樣。