1 污水COD（TL-1A型快速測(cè)定儀法）
1.1 原理
在強(qiáng)酸性溶液中，加入一定量的重鉻酸鉀作氧化劑，在專用復(fù)合催化劑存在下，于165℃恒溫加熱消化水樣10min,重鉻酸鉀被水中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610nm處，測(cè)定三價(jià)鉻含量，換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 1.2 儀器 1.2.1
COD快速測(cè)定儀（TL-1A） 1.2.2 分光光度計(jì)(721) 1.2.3 水浴塑料盆 1.2.4 14ml專用刻度試管及試管架（若干） 1.2.5 1.00ml專用刻度吸管（2只） 1.2.6 5.00ml專用刻度吸管（2只） 1.2.7 吸耳球 1.3 試劑 1.3.1 專用氧化劑 1.3.2 專用催化劑 1.3.3 氯掩蔽劑:稱取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中，定容**100ml,
搖勻，并使之充分溶解（如難溶可在電爐上稍微加熱使其溶解）備用。 1.4 操作步驟 1.4.1 加入待測(cè)水樣：
向一系列反應(yīng)管中3.00ml待測(cè)溶液，若COD>1000mg/L，需適當(dāng)稀釋**COD<1000mg/L，以蒸餾水為空白。 1.4.2 加掩蔽劑、氧化劑：
依次向每支反應(yīng)管中加入6滴氯掩蔽劑，再依次向每支反應(yīng)管中加入1.0ml專用氧化劑，搖勻。 1.4.3 加入催化劑：
用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml專用催化劑使用液，如發(fā)現(xiàn)溶液上下顏色不均，說(shuō)明加入方法不當(dāng)，可具塞搖勻。否則，將引起加熱過(guò)程飛濺！ 1.4.4 加熱消解：
將反應(yīng)管依次置入儀器上部加熱孔內(nèi)（嚴(yán)禁反應(yīng)管蓋塞加熱?。?。待溫度指示回升到165±0.5℃時(shí)，按動(dòng)“回零”鍵，此時(shí)，儀器顯示由標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間變?yōu)橛?jì)時(shí)狀態(tài)，對(duì)恒溫消解反應(yīng)進(jìn)行計(jì)時(shí)。 1.4.5 冷卻：
經(jīng)10分鐘后，儀器自動(dòng)發(fā)出呼叫，此時(shí)，將反應(yīng)管依次取出，置于試管架上，進(jìn)行空氣冷卻1分鐘左右，然后進(jìn)行水冷**室溫。 1.4.6 加水冷卻：
依次向每支反應(yīng)管中加入蒸餾水3.00ml，蓋塞搖勻。操作完成后，將反應(yīng)管連同試管架一并放入水槽內(nèi)冷卻**室溫，準(zhǔn)備比色。 1.4.7 比色：
于波長(zhǎng)610nm處，用30mm光程的比色皿，以蒸餾水樣為空白參比（吸光度為零），測(cè)定各溶液的吸光度。 1.4.8 計(jì)算：
COD值（mg/L）=aX+b
a值：標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，一般取1470作為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。 X值：溶液吸光度。
b值：標(biāo)準(zhǔn)曲線截距，一般取0。 1.5 注意事項(xiàng)：
1.5.1 樣品消化過(guò)程中需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，溶液酸度較大，操作時(shí)應(yīng)防止意外燒傷。
1.5.2 空白試驗(yàn)必須與水樣使用同一批號(hào)的氧化劑與催化劑。
1.5.3 加催化劑時(shí)應(yīng)垂直快速加入，以使反應(yīng)液混勻，如全部試劑加入后溶液顏色不勻，將其充分冷卻后搖勻，再進(jìn)行消化。
1.5.4 反應(yīng)管具塞搖勻時(shí)，應(yīng)注意需預(yù)先冷卻后方可搖勻，防止反應(yīng)管內(nèi)氣體受熱膨脹。
1.5.5 試管塞在使用及清洗過(guò)程中均要注意與反應(yīng)管一一對(duì)應(yīng)，防止錯(cuò)用密封不嚴(yán)而漏液。
1.5.6 反應(yīng)管宜用10%的硫酸清洗，不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物或洗滌劑粘附在試管內(nèi)壁影響測(cè)定結(jié)果。 1.5.7 冷卻時(shí)應(yīng)仔細(xì)操作，防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口、管塞，影響測(cè)定結(jié)果。
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