一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
１．掌握高錳酸鉀法滴定原理及操作。 ２．學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測(cè)定廢水中COD的方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧量，以氧的mg/L來(lái)表示。水中部分有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。
水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。
三、儀器
１．水浴裝置 ２．250mL錐形瓶 ３．50mL酸式滴定管
四、試劑
１．高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約１L，放置過(guò)夜，用G－3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液儲(chǔ)于棕色瓶中保存。
２．高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高錳酸鉀溶液，•用水稀釋**250mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。使用前進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)**0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。 ３．1+3硫酸
４．草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：稱取0.6705g在105-110℃烘干一小時(shí)并冷卻的草酸鈉溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線。
５．草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸鈉溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
１．取100mL混勻水樣（如高錳酸鹽指數(shù)高于5mg/L，則酌量少取，并用水稀釋**100mL）于250mL錐形瓶中。 ２．加入5mL（1+3）硫酸，搖勻。
３．加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。 ４．取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，•立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定**顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。 ５．高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱**70℃，•準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定**顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按照下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：
K=
V
00
.10 式中：V—高錳酸鉀溶液消耗量（mL）。若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，•應(yīng)同時(shí)另取100mL水，
同水樣操作步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。 注意事項(xiàng)：
１．在水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說(shuō)明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定。
２．在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。
六、計(jì)算
１．水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)=
100
1000
8]10)10[(1?????MKV
式中：V1—滴定水樣時(shí)高錳酸鉀溶液的消耗量(mL)； K—校正系數(shù)；
M—高錳酸鉀溶液濃度(mol/L)； 8—氧（1/2 O2）摩爾質(zhì)量。 ２．水樣經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)＝
2
011000
8}]10)10[(]10)10{[(VMCKVKV???????
式中，V0—空白實(shí)驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量(mL)； V2—水樣量(mL)；
C—稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.00mL水樣用90mL水稀釋**100mL，則C=0.90。
