一、試劑
1、消化液(digestion solution)
根據(jù)待測COD濃度的不同,有兩種不同的配制方法
(1) 待測COD濃度范圍在30-150mg/L時的配制方法 重鉻酸鉀K2Cr2O7 2.4515g 硫酸汞 HgSO4 10.0g 濃硫酸 H2SO4 250ml
先用500ml水將固體藥劑溶解,再加入250ml濃硫酸,然后定容**1000ml,放置于棕色試劑瓶中,避光保存。
(2) 待測COD濃度范圍在150-1500mg/L時的配制方法 重鉻酸鉀K2Cr2O7 10.216g 硫酸汞 HgSO4 17.0g 濃硫酸 H2SO4 250ml
先用500ml水將固體藥劑溶解,再加入250ml濃硫酸,然后定容**1000ml,放置于棕色試劑瓶中,避光保存。
2、催化劑(catalyst)
將5.0g硫酸銀Ag2SO4加入到500ml濃硫酸中(或將10.0g硫酸銀Ag2SO4加入到1000ml濃硫酸中),大概需要2-3天的時間硫酸銀Ag2SO4才能完全溶解,配置好的催化劑需避光保存。
二、測定步驟
1、將COD儀接通電源,加熱反應器,此時將時間設置按鈕調(diào)**無限長處,預熱**150℃,達到溫度后反應器會自動停止加熱。
2、將待測水樣稀釋,使COD濃度在測定范圍之內(nèi),然后向COD試劑管中加入已稀釋好的水樣2.0ml,加入消化液1.0ml,催化劑2.0ml。
3、旋緊COD試劑管的管塞,上下顛倒試劑管,使管內(nèi)液體混合均勻,然后將COD試劑管放入反應器中。
4、準備一空白樣,以2.0ml去離子水代替水樣,重復2、3步驟。
5、將待測水樣和空白水樣在COD儀中,將時間按鈕調(diào)**2h初處,加熱2小時后,反應器自動停止加熱。 6、關閉反應器,即斷開電源,將水樣冷卻**120℃以下,大概需要20分鐘左右。 7、上下顛倒COD試劑管,將管內(nèi)液體混合均勻后,放置于試管架中,冷卻**室溫。
8、在將COD試劑管放入比色計讀數(shù)之前,需將其擦拭干凈以免影響比色計的測定結果。
9、將比色計調(diào)**prog.16,然后先將裝有消解后空白水樣的COD試劑管放入比色計中,按zero鍵調(diào)零,取出空白水樣,將裝有待測水樣的COD試劑管放入比色計,按read鍵讀數(shù)即可得出所測水樣的COD值。 10、 根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)和COD測定值,計算可得待測水樣的實際COD值。
(COD指1L水中的還原性物質,包括有機物和無機物,它們在一定條件下被K2Cr2O7氧化所消耗的K2Cr2O7量,以氧的毫克數(shù)表示O2mg/L)